閉口閃點(diǎn)操作時(shí)需要注意哪些點(diǎn)？

閃點(diǎn)操作注意事項(xiàng)：

1.1 儀器的放置:儀器應(yīng)安裝在無(wú)空氣流的房間內(nèi)，并放置在平穩(wěn)的臺(tái)面上。

注 1:若不能避免空氣流，最好用防護(hù)屏擋在儀器周圍。

注 2:若樣品產(chǎn)生有毒燕氣，應(yīng)將儀器放置在能單獨(dú)控制空氣的通風(fēng)柜中通過(guò)調(diào)節(jié)使蒸氣可以被抽走，但空氣流不能影響試驗(yàn)杯上方的蒸氣。

1.2 試驗(yàn)杯的清洗:先用清洗溶劑沖洗試驗(yàn)杯、試驗(yàn)杯蓋及其他附件,以除去上次試驗(yàn)留下的所有膠質(zhì)或殘?jiān)圹E。再用清潔的空氣吹干試驗(yàn)杯，確保除去所用溶劑。

1.3樣品在低于預(yù)期閃點(diǎn)至少 28 C下進(jìn)行分樣。如果等分樣品是在試驗(yàn)前存的,應(yīng)確保樣品充滿至容器容積的 50%以上。

1.4 含未溶解水的樣品如果樣品中含有未溶解的水,在品混應(yīng)將水分離出來(lái)，因?yàn)樗拇嬖跁?huì)影響閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。但某些殘?jiān)剂嫌秃蜐?rùn)滑劑中的游離水可能會(huì)分離不出來(lái)。這種情況下,在樣品混勻前應(yīng)用物理方法除去水。含水較多的殘?jiān)剂嫌驮嚇討?yīng)小心操作，因?yàn)榧訜岷蟠祟愒嚇訒?huì)起泡并從試驗(yàn)杯中溢出。

注:試樣的體積應(yīng)大于容器容積的 50%,否則會(huì)影響閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。

1.5室溫下為液體的樣品:取樣前應(yīng)先輕輕地?fù)u動(dòng)混勻樣品,再小心地取樣,應(yīng)盡可能避免揮發(fā)性組分損失，然后進(jìn)行操作。

1.6室溫下為固體或半固體的樣品將裝有樣品的容器放入加熱浴或箱中在30℃ ±5 ℃或不超過(guò)預(yù)期閃點(diǎn)28℃ 的溫度下加熱兩者選擇較高溫度)30 min,如果樣品未全部液化再加熱30 min但要避免樣品過(guò)熱造成揮發(fā)性組分損失,輕輕搖動(dòng)混樣品后,進(jìn)行操作。

1.7試樣注八油杯裝滿到環(huán)形標(biāo)記處（取樣大約65毫升），若試驗(yàn)閃點(diǎn)低于 50℃的試樣時(shí),應(yīng)預(yù)先將空氣浴冷卻至室溫。

1.8點(diǎn)火器點(diǎn)燃后火焰調(diào)整到接近球形,其直徑為3~4mm.閃點(diǎn)的結(jié)果應(yīng)符合要求，如果所記錄的觀察閃點(diǎn)溫度與最初點(diǎn)火溫度的差值少于 18℃ 或高于 28℃ ,則認(rèn)為此結(jié)果無(wú)效。應(yīng)更換新試樣重新進(jìn)行試驗(yàn),調(diào)整最初點(diǎn)火溫度,直到獲得有效的測(cè)定結(jié)果,即觀察閃點(diǎn)與最初點(diǎn)火溫度的差值應(yīng)在18~℃28℃范圍之內(nèi)。