實(shí)際膠質(zhì)試驗(yàn)操作過程

實(shí)際膠質(zhì)試驗(yàn)操作過程

試驗(yàn)方法。GB/T8019-1987對(duì)試驗(yàn)方法作了詳細(xì)的規(guī)定，但筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)，認(rèn)為試驗(yàn)除按標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行外,還需對(duì)以下環(huán)節(jié)進(jìn)行控制，方可取得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

1通風(fēng)櫥和試驗(yàn)設(shè)備上灰塵的控制。為避免灰塵落入試驗(yàn)燒杯，必須在試驗(yàn)前或試驗(yàn)后對(duì)通風(fēng)櫥和試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行衛(wèi)生清潔，包括:通風(fēng)櫥頂、四壁、試驗(yàn)臺(tái)面、試驗(yàn)設(shè)備表面和蒸發(fā)浴孔。

2冷卻容器干燥劑的使用和冷卻時(shí)間的控制。GB/T8019-1987對(duì)冷卻容器作了規(guī)定:不必使用干燥劑。筆者認(rèn)為此規(guī)定適用于國(guó)外實(shí)驗(yàn)室。國(guó)外實(shí)驗(yàn)室對(duì)溫度、濕度、空氣潔凈度都可進(jìn)行良好的控制，冷卻容器里的濕度在整個(gè)試驗(yàn)過程中都能保持穩(wěn)定，這樣燒杯在冷卻和稱量過程之間不會(huì)因環(huán)境濕度的波動(dòng)而導(dǎo)致試驗(yàn)前后質(zhì)量發(fā)生大的誤差。而大部分國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室在此項(xiàng)目沒有配置恒溫恒濕的條件（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)也沒有要求），如果冷卻容器不放干燥劑，那么冷卻容器的濕度易受天平室環(huán)境濕度的影響，而天平室環(huán)境濕度在某些季節(jié)一天之中又差別較大，這樣燒杯恒重時(shí)的質(zhì)量與試驗(yàn)后的質(zhì)量就會(huì)產(chǎn)生誤差，假如出現(xiàn)+1mg的偏差，按照計(jì)算公式實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果會(huì)偏大+2mg，而GB17930-2011《車用汽油》實(shí)際膠質(zhì)的僅為5mg，誤差之大可想而知。因此，需在冷卻容器加入干燥劑，保持濕度穩(wěn)定，且在整個(gè)試驗(yàn)過程中同一樣品使用同一個(gè)冷卻容器。試驗(yàn)前<空杯>與試驗(yàn)后（膠質(zhì)杯>的冷卻時(shí)間要一致，嚴(yán)格控制在+1分鐘。

3燒杯恒重的控制。GB/T8019-1987對(duì)燒杯恒重條件沒有作出具體規(guī)定。一些標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩次試驗(yàn)質(zhì)量差不超過2mg即為恒重，也有的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定兩次試驗(yàn)質(zhì)量差不超過0.5mg即為恒重。筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)，燒杯兩次試驗(yàn)質(zhì)量差可以控制在+0.3mg內(nèi)，以這樣的條件作為恒重標(biāo)準(zhǔn)，按照公式計(jì)算出的膠質(zhì)結(jié)果偏差不會(huì)超過+0.6mg，再減去配衡燒杯質(zhì)量偏差，試驗(yàn)結(jié)果因恒重造成的影響已經(jīng)微乎其微。

4補(bǔ)充干燥箱干燥燒杯步驟。按照GB/T8019-1987規(guī)定，燒杯在蒸發(fā)完畢后即可轉(zhuǎn)入冷卻容器冷卻。筆者經(jīng)過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。經(jīng)過分析，認(rèn)為燒杯殘留物在蒸發(fā)浴沒有充分干燥氧化，因?yàn)樵囼?yàn)條件規(guī)定，燒杯底部溫度需控制在15515℃，這樣試驗(yàn)時(shí)杯壁溫度相對(duì)低一點(diǎn)，噴射在杯壁上的膠質(zhì)不能與杯底膠質(zhì)保持在同一環(huán)境下干燥氧化。如果汽油蒸發(fā)完畢后，燒杯再在155+5℃的干燥箱中繼續(xù)干燥氧化，那么所有的膠質(zhì)將在同一環(huán)境下充分干燥，符合試驗(yàn)方法原理。干燥時(shí)間控制在1小時(shí)以上，同時(shí)燒杯口蓋上表面皿，避免雜質(zhì)落入。按照改進(jìn)的方法試驗(yàn)，數(shù)據(jù)的重復(fù)性符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

5燒杯的重復(fù)使用。完成試驗(yàn)后的燒杯，其膠質(zhì)十分難以清除，需經(jīng)仔細(xì)清洗后方可再次使用，以防粘附在燒杯的膠質(zhì)在下一次試驗(yàn)過程中溶解，被噴射的氣流沖飛。燒杯在清洗干燥后，如果再用正庚烷里外清洗一遍，二次干燥后試驗(yàn)效果更好。