ASTM D5453 紫外熒光硫含量測定儀操作指南

一、操作前準備

1. 樣品準備

• 液體樣品：若樣品黏度較高，需按照相關(guān)要求將其稀釋至合適濃度，防止在進樣過程中堵塞進樣系統(tǒng)。同時，要確保樣品均勻，無雜質(zhì)沉淀，可通過攪拌或超聲等方式進行預處理。

• 固體樣品：需先將其研磨成粉末狀，再進行過篩處理，去除大顆粒，以保證樣品的均勻性。對于一些難揮發(fā)的固體樣品，可能需要配合裂解爐使用特殊的進樣方式。

• 氣體樣品：通過專用的氣體進樣裝置將其引入儀器，在此過程中，要確保氣體流量穩(wěn)定，且無冷凝水，以免影響檢測結(jié)果。

• 準備一系列已知硫含量的標準樣品，用于儀器校準，標準樣品的濃度范圍應涵蓋待檢測樣品的預期硫含量范圍。

2. 儀器檢查

• 仔細檢查儀器各連接管路，確保其通暢，無泄漏現(xiàn)象。重點檢查進樣管、載氣管、反應室連接管等關(guān)鍵部位，可采用壓力測試或肥皂水涂抹等方法進行查漏。

• 確認載氣（通常為高純氬氣或氮氣）、助燃氣（氧氣）的氣源壓力正常，鋼瓶閥門開啟狀態(tài)正確。檢查氣源的剩余氣量，確保在檢測過程中不會出現(xiàn)氣源不足的情況。

• 檢查儀器電源、電路連接是否穩(wěn)定，散熱風扇是否正常工作。若發(fā)現(xiàn)風扇運轉(zhuǎn)異常或電路連接松動，應及時進行維修或調(diào)整，以保證儀器在正常的工作環(huán)境下運行。

二、儀器啟動與參數(shù)設置

1. 開機預熱

• 按照儀器操作規(guī)程，依次打開主機電源、計算機電源及配套軟件。在開機過程中，注意觀察儀器面板和計算機屏幕上是否有異常提示信息。

• 啟動載氣和助燃氣，緩慢調(diào)節(jié)流量至設定值。流量的設定需根據(jù)樣品類型和儀器型號確定，一般情況下，載氣流量可設置在 300 - 500mL/min，助燃氣流量設置在 100 - 200mL/min。

• 開啟紫外燈、反應室加熱裝置（若有），進行預熱。預熱時間通常需 30 - 60 分鐘，以確保儀器光學系統(tǒng)、反應室溫度達到穩(wěn)定狀態(tài)，為后續(xù)的準確檢測奠定基礎。

2. 參數(shù)設置

• 在操作軟件中選擇合適的檢測方法。根據(jù)樣品類型（如輕質(zhì)油、重質(zhì)油、固體等），調(diào)用儀器預設的方法，若預設方法無法滿足檢測需求，也可手動設置相關(guān)參數(shù)，包括進樣量、裂解溫度、紫外光波長、檢測時間等。裂解溫度一般設置在 1000℃左右，以保證樣品中的硫化物能夠充分轉(zhuǎn)化為二氧化硫。

• 進行校準設置，選擇標準樣品的濃度范圍，并設置校準曲線的點數(shù)。為保證校準的準確性，通常至少需要選擇 3 個不同濃度的標準樣品來生成校準曲線。

三、儀器校準

1. 標準樣品進樣

• 待儀器預熱完成，各項參數(shù)穩(wěn)定后，按照濃度從低到高的順序，依次對標準樣品進行進樣。對于液體樣品，使用微量注射器準確吸取一定量的樣品，緩慢注入進樣口；固體樣品通過自動進樣器送入裂解爐；氣體樣品則通過閥門控制進樣量。

• 每個標準樣品進樣 2 - 3 次，取平均值作為該濃度下的響應值，以減小進樣誤差和儀器波動帶來的影響。

2. 生成校準曲線

• 操作軟件會自動記錄標準樣品的硫含量與儀器檢測得到的響應值（熒光強度），根據(jù)這些數(shù)據(jù)生成校準曲線。生成曲線后，要檢查曲線的線性相關(guān)性，通常要求相關(guān)系數(shù) R2≥0.995。若曲線線性相關(guān)性不達標，需仔細排查原因，如進樣量不準確、儀器穩(wěn)定性差等，并重新進樣校準。

四、樣品檢測

1. 樣品進樣

• 按照與標準樣品相同的進樣方式，對未知樣品進行進樣。若為批量樣品，可充分利用自動進樣器設置序列，實現(xiàn)樣品的依次自動檢測，提高檢測效率。

• 在進樣過程中，務必確保操作規(guī)范。對于液體樣品，要避免注射器內(nèi)有氣泡，以免影響進樣量的準確性；固體樣品需準確稱量，保證每次進樣的樣品量一致；氣體樣品進樣時間要保持穩(wěn)定，以保證進樣量的重復性。

2. 檢測過程監(jiān)控

• 操作軟件會實時顯示檢測曲線，即熒光強度隨時間的變化情況。操作人員要密切觀察曲線是否平滑，有無異常波動，如出現(xiàn)尖峰、基線漂移過大等情況。若發(fā)現(xiàn)曲線異常，應立即停止檢測，排查原因。可能的原因包括進樣系統(tǒng)堵塞、氣源不穩(wěn)定、儀器光學部件污染等，需針對具體問題進行相應處理。

• 每個樣品通常需檢測 2 - 3 次，取平均值作為最終結(jié)果，以有效減少偶然誤差，提高檢測結(jié)果的可靠性。

五、檢測結(jié)束與儀器關(guān)閉

1. 數(shù)據(jù)記錄與處理

• 檢測完成后，操作軟件會自動根據(jù)校準曲線計算樣品的硫含量，并將檢測結(jié)果導出。可將結(jié)果保存為 Excel 或 PDF 等格式，方便后續(xù)的數(shù)據(jù)整理和分析。同時，要詳細記錄樣品信息、檢測時間、儀器狀態(tài)等相關(guān)數(shù)據(jù)，以備查閱和追溯。

2. 儀器關(guān)閉

• 首先停止進樣，然后關(guān)閉紫外燈、反應室加熱裝置。繼續(xù)保持載氣流通 10 - 15 分鐘，利用載氣將反應室內(nèi)的殘留氣體吹掃干凈，并對反應室進行冷卻。

• 關(guān)閉載氣和助燃氣鋼瓶閥門，等待管路內(nèi)的壓力全釋放后，關(guān)閉氣源流量計。

• 最后退出操作軟件，依次關(guān)閉主機電源、計算機電源。

3. 后續(xù)清理

• 檢測結(jié)束后，及時清洗進樣系統(tǒng)。使用合適的溶劑（如正己烷）對進樣口、注射器等部件進行沖洗，防止樣品殘留堵塞管路，影響下次檢測。

• 整理實驗臺，將儀器周圍的雜物清理干凈。同時，認真記錄儀器使用日志，包括檢測樣品數(shù)量、儀器運行過程中出現(xiàn)的異常情況及處理措施等，為儀器的維護和保養(yǎng)提供依據(jù)。