全自動(dòng)開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀的校準(zhǔn)需遵循 JJG 1054-2009《開(kāi)口閃點(diǎn)測(cè)定儀》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，核心是保障溫度示值、升溫速率等關(guān)鍵參數(shù)精準(zhǔn)，確保油品閃點(diǎn)測(cè)量結(jié)果可靠，具體規(guī)范如下：
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
環(huán)境與設(shè)備條件：校準(zhǔn)環(huán)境溫度控制在 10℃-35℃，相對(duì)濕度≤85%，大氣壓保持 98.0KPa-104.7kPa。實(shí)驗(yàn)室需無(wú)強(qiáng)氣流、強(qiáng)電磁干擾和機(jī)械振動(dòng)，遠(yuǎn)離易燃易爆物品，配備滅火器等消防器材。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與工具：選用有證開(kāi)口閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)，優(yōu)先選擇與儀器常用測(cè)量范圍接近的規(guī)格(如 116℃、200℃、241℃等)。準(zhǔn)備精度≥0.1kPa 的氣壓計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)或熱電偶、專用清洗劑及干燥工具。
儀器預(yù)處理：徹底清洗儀器油杯、點(diǎn)火器等部件，去除殘留油污，晾干后確保無(wú)污漬和劃痕。檢查儀器電源線、氣源連接牢固，通電預(yù)熱至狀態(tài)穩(wěn)定，確認(rèn)真空表、溫控系統(tǒng)顯示正常。
二、核心校準(zhǔn)項(xiàng)目與操作
溫度示值誤差校準(zhǔn)：在油杯內(nèi)裝入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使液面位于裝液刻線處且無(wú)氣泡。將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)插入爐口指定位置，選取 100℃、200℃、300℃等覆蓋常用量程的溫度點(diǎn)，待儀器顯示溫度穩(wěn)定后，記錄標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)與儀器的示值，計(jì)算誤差值。
升溫速率校準(zhǔn)：按照克利夫蘭開(kāi)口杯法要求，設(shè)定儀器升溫程序，用秒表和測(cè)溫設(shè)備監(jiān)測(cè)非點(diǎn)火階段的升溫速率。確保升溫速率穩(wěn)定在 5-6℃/min，記錄不同溫度區(qū)間的速率數(shù)據(jù)，偏差超范圍需調(diào)整儀器參數(shù)。
點(diǎn)火裝置校準(zhǔn)：?jiǎn)?dòng)點(diǎn)火功能，檢查火焰大小是否為直徑 3-4mm 的球形，掃劃動(dòng)作是否平穩(wěn)準(zhǔn)時(shí)，掃劃路徑需完全覆蓋杯口指定區(qū)域。若火焰異常，調(diào)節(jié)氣源壓力或點(diǎn)火器位置。
閃點(diǎn)重復(fù)性校準(zhǔn)：在相同條件下，用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)量至少 2 次，記錄每次閃點(diǎn)測(cè)量值。計(jì)算兩次結(jié)果的差值，確保符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性要求，反映儀器測(cè)量穩(wěn)定性。
三、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理與判定
數(shù)據(jù)修正：根據(jù)氣壓計(jì)讀數(shù)，將測(cè)量的閃點(diǎn)值修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101.3kPa)下，開(kāi)口閃點(diǎn)結(jié)果修約至整數(shù)。按公式 δR=To-Ts 計(jì)算示值誤差(To 為修正后測(cè)量值，Ts 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值)。
合格判定標(biāo)準(zhǔn)：溫度示值誤差需符合儀器量程對(duì)應(yīng)的允許范圍，升溫速率偏差不超出 ±0.5℃/min，點(diǎn)火裝置動(dòng)作達(dá)標(biāo)，重復(fù)性測(cè)量結(jié)果差值滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。若示值誤差超 ±1℃，需停機(jī)調(diào)整后重新校準(zhǔn)。
結(jié)果記錄：校準(zhǔn)完成后出具校準(zhǔn)證書(shū)，明確記錄儀器信息、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)格、環(huán)境條件、各項(xiàng)目校準(zhǔn)數(shù)據(jù)及不確定度，標(biāo)注校準(zhǔn)日期和下次校準(zhǔn)期限。
四、校準(zhǔn)注意事項(xiàng)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用后不可倒回原瓶，需單獨(dú)存放處理，保存時(shí)遵循室溫密封要求。
校準(zhǔn)過(guò)程中若觀察到閃點(diǎn)與初始點(diǎn)火溫度差值小于 18℃或大于 28℃，此次結(jié)果作廢，需更換標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重新校準(zhǔn)。
儀器校準(zhǔn)周期通常為 1 年，若期間經(jīng)過(guò)維修、搬動(dòng)或測(cè)量結(jié)果異常，需提前進(jìn)行校準(zhǔn)。
