詳解康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀的具體操作步驟

康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀是一種用于測(cè)定石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下蒸發(fā)和熱解后形成殘?zhí)苛康脑O(shè)備，其操作需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。以下是該儀器的具體操作步驟，供實(shí)驗(yàn)人員參考。

一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

儀器檢查：確認(rèn)儀器各部件完整，包括瓷坩堝、內(nèi)外鐵坩堝、三腳架、遮焰體、圓鐵罩及煤氣噴燈等。檢查鐵制部件有無(wú)明顯銹蝕或變形，瓷坩堝應(yīng)潔凈、無(wú)裂紋。

樣品處理：待測(cè)石油產(chǎn)品需先脫水并過(guò)濾，去除機(jī)械雜質(zhì)。對(duì)于黏稠或含殘?zhí)苛枯^高的樣品，可適當(dāng)預(yù)熱至（50±2）℃，并攪拌均勻。

坩堝預(yù)處理：將瓷坩堝置于（800±20）℃的高溫爐中煅燒至少1小時(shí)，取出后在空氣中冷卻約3分鐘，再移入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)重，精確至0.0001g。重復(fù)煅燒至恒重。

二、操作過(guò)程

樣品稱(chēng)量：根據(jù)預(yù)計(jì)殘?zhí)苛糠Q(chēng)取適量樣品（通常為7~8g）于已恒重的瓷坩堝中，稱(chēng)準(zhǔn)至0.01g。對(duì)于輕質(zhì)油品，可適當(dāng)增加樣品量。

組裝裝置：

將內(nèi)鐵坩堝放入外鐵坩堝中，兩坩堝間鋪墊一層約2mm厚的細(xì)砂。

將盛有樣品的瓷坩堝置于內(nèi)鐵坩堝內(nèi)，蓋上內(nèi)外鐵坩堝的蓋。

將三腳架置于平整的耐火板或石棉板上，依次放置遮焰體、圓鐵罩，確保圓鐵罩的火橋（鐵絲彎成的指示器）豎直向上。

加熱階段：

點(diǎn)燃煤氣噴燈，調(diào)節(jié)火焰高度至約15cm，使火焰呈穩(wěn)定的藍(lán)白色。

將噴燈置于三腳架下方，使火焰集中加熱外鐵坩堝底部。加熱初期應(yīng)控制升溫速度，防止樣品沸騰溢出。

觀察圓鐵罩頂端的火橋，當(dāng)試樣蒸氣被點(diǎn)燃時(shí)，火焰高度可通過(guò)火橋指示進(jìn)行判斷。調(diào)節(jié)噴燈空氣供給量，使蒸氣火焰高度不超過(guò)火橋頂端（即不超過(guò)50mm）。

熱解與煅燒：

待蒸氣燃燒停止、外鐵坩堝底部呈暗紅色時(shí)，增強(qiáng)噴燈火力，使外鐵坩堝底部保持（520±20）℃的暗紅色狀態(tài)，持續(xù)加熱約12分鐘。

加熱結(jié)束后，移開(kāi)噴燈，讓儀器自然冷卻約40分鐘。取下圓鐵罩和遮焰體，用坩堝鉗移出外鐵坩堝，在空氣中冷卻約10分鐘后，取出瓷坩堝。

殘?zhí)糠Q(chēng)量：

將瓷坩堝移入干燥器冷卻至室溫，稱(chēng)量殘?zhí)抠|(zhì)量，精確至0.0001g。若殘?zhí)苛砍^(guò)試樣質(zhì)量的0.1%，需重復(fù)煅燒至恒重。

三、注意事項(xiàng)

加熱過(guò)程中需避免通風(fēng)干擾，以免影響火焰穩(wěn)定性。

瓷坩堝取出后若內(nèi)壁附著炭質(zhì)物，需用軟布擦拭后再稱(chēng)重。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后需清潔儀器，尤其需清除鐵坩堝內(nèi)殘留的砂粒或炭渣。

四、維護(hù)與校準(zhǔn)

定期檢查噴燈噴嘴是否堵塞，確保燃?xì)夤┙o穩(wěn)定。

鐵制部件表面鍍層若脫落，需及時(shí)處理以防銹蝕。

建議每半年用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證儀器性能，確保測(cè)定結(jié)果符合方法要求。

康氏殘?zhí)繙y(cè)定儀的操作需注重細(xì)節(jié)控制，尤其是加熱速度和火焰高度的調(diào)節(jié)。通過(guò)規(guī)范操作，可獲得反映石油產(chǎn)品生焦傾向的可靠數(shù)據(jù)，為油品質(zhì)量評(píng)估提供依據(jù)。