油品檢測課件：餾程測定的注意事項和主要問題

    1.恩氏蒸餾測定
    （1）試油測定前應進行脫水處理，并可加人沸石，這是*的試驗準備工作，以保證試驗安全及結果的準確性。
    （2）蒸餾燒瓶上溫度計的位置要安裝正確，必須垂直安裝并使溫度計水銀球的上端與燒瓶支管內徑的下緣在同一水平位置。
    （3）量取試油、餾出油、殘留液時的溫度應相同。
    （4）測定不同的石油餾分餾程時，冷凝器的溫度必須按照方法規定的要求。
    （5）嚴格控制加熱速度和餾出速度。因為石油產品餾程的測定是條件性試驗，所規定的加熱速度也不同，必須嚴格按方法的規定進行。
    （6）測定汽油時，量筒的口部要用棉花塞住，防止冷凝管上凝結的水落人量筒內，并減少餾出物的揮發。
    （7）蒸餾不同石油產品時要選用不同孔徑的石棉墊。

    2.減壓蒸餾測定
    （1）試油蒸餾前必須脫水，并加人沸石或硅酮液，以消除試樣起泡沫，使試樣均勻沸騰，避免跳濺。如果試油含有水分，當加熱到一定溫度后，就會起泡沫，并造成沖油（突沸）現象，使試驗無法進行。
    （2）裝置的各連接處應極其緊密并涂有真空脂，以保證測定中系統壓力在1. 33kPa（1OmmHg），或在更高的壓力時，應能保持系統壓力恒定在壓力的1%以內。
    （3）蒸餾瓶要合乎規格，要選用無氣泡、無裂痕的蒸餾燒瓶，以防止在試驗中產生爆炸危險。在減壓蒸餾操作過程中，應戴安全眼鏡或防護面罩，以防意外。
    （4）蒸餾時應嚴格注意液相指示zui高溫度不能超過350℃。
    （5）在進行減壓蒸餾操作時，應先開啟真空泵以產生負壓，抽成必要的真空后，再加熱，同時觀察蒸餾燒瓶中泡沫標記的容積。如果試樣起泡，可稍加壓力或輕微加熱消除，然后加熱升溫。若在試驗過程中真空泵突然停止，應立即停止加熱，使蒸餾液稍冷卻，才可恢復原有真空并繼續加熱。當蒸餾瓶內液體溫度還較高時就接通真空，會引起液體的飛濺。蒸餾結束時，應先停止加熱，并使蒸餾瓶中的液體冷卻至100℃以下，緩慢消除真空后，關閉真空泵，防止由于突然增大壓力而將真空壓力計的密閉端沖破。
    （6）測定蠟油減壓餾程時，在初餾前可用適當方法對蒸餾支管處進行溫熱，使其不能沉積石蠟，讓含石蠟餾出物及時熔于受器量筒中。
    （7）控制好加熱強度，使蒸餾速度達到規定要求。

     餾程測定中常見的問題
    1.測定汽油餾程時，用棉花墊塞住量簡口的目的
    是為了防止冷凝管上凝結的水分落人量簡內和減少餾出物的揮發。
    2.造成餾出液體積過多或過少的原因
    （1）造成餾出液體積過多的原因有①量取試油時液面高于lOOmL的標線，也就是油量多了;②zui取試油時，試油溫度比室溫低;③測定前冷凝管未擦凈;④冷凝管的凝結水流人量筒;⑤所用的蒸餾瓶不干燥。
    （2）造成餾出液體積過少的原因有①zui取的試油少了，不到lOOmL刻線;②zui取試油時，試油溫度比室溫高;③注人試油時灑在蒸餾瓶外面;④注人試油時，輕質餾分揮發損失;⑤儀器連接處密封不好，造成油蒸氣漏氣損失，使餾出液體積減少。餾出液體積過多或過少，均會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
    3.試油中有水，餾程測定前要進行脫水的原因
    （1）某些油品和水會形成穩定的乳濁液，當加熱時，乳濁液傳熱極不均勻，分散在油中的水滴達到過熱后，會產生突沸沖油現象。這種現象還會發生在試油含水較多即石油含水較多即石油產品的沸點高于水的沸點的情況下。這是因為隨著試油的加熱。溫度不斷升高，當溫度升至接近水的沸點時，水蒸氣即上升至蒸餾瓶之頸部，有一部分是往支管去了，但有些因頸部溫度低，而冷凝于頸壁和溫度計水銀球上。油品溫度愈高，水繼續汽化，冷凝下來的就愈多。從小滴積成大滴，zui后水滴自溫度計上落下。由于這時油溫已比水的沸點高，當水落人油中，便訊速汽化，使瓶內壓力突然增大（水從液體變成氣體，體積可擴大1725倍）。分餾瓶支管口徑小，來不及排除瓶內蒸汽，易造成瓶內蒸汽壓力沖開溫度計木塞，把油一起帶出，發生沖油現象。這很容易引起著火和燙傷事故。
    （2）油中含水會使測定結果產生誤差。當蒸餾含少量水的試油時，在一定溫度下，油的蒸氣壓力還低于外界壓力，本來油還不會沸騰，但由于從溫度計水銀球滴下的水滴形成的蒸氣，使油品蒸氣分壓和水蒸氣分壓之和恰好超過外界壓力時，油就開始沸騰，油蒸氣就開蛤從蒸餾瓶支管逸出，這樣測出的初餾點就不準確了。若沖出的蒸氣帶走了油中若干重餾分.還會影響到中間某一點餾出溫度和餾出百分數之間的關系數值。所以，測定前的試油脫水，可保證試驗安全及結果準確，是*的試驗準備工作。
    4.測定餾程時要嚴格控制加熱速度的原因
    石油產品餾程的測定是條件試驗。根據蒸餾油品餾分輕重的不同，所規定的加熱速度也不同。在一定容積的蒸餾瓶中，氣體的壓力隨氣體物質的量增多而增高，隨氣體物質的量的減少而減低。在蒸餾操作中，如因蒸餾瓶受熱過大，加熱速度過快，會產生較多的氣體，來不及自出口管逸出時，蒸餾瓶中的氣體分子增多，可使瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。在這種情況，讀出的蒸餾溫度，并不是在外界大氣壓下油品沸騰的溫度，往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終比較大，zui后還會出現過熱現象，使干點提高而不易測準。當開始加熱至初餾點的時間延長，即加熱速度減低時，初餾點降低，10%溫度降低，50%與90%溫度和終餾點都降低。若整個測定過程加熱速度過于慢，以至加熱強度不足，則各餾出溫度均顯著降低。上述現象，說明加熱速度對測定油品餾程的結果有很大影響，故有關加熱速度的規定必須嚴格遵守。

    5.蒸餾不同的石油產品時選用不同孔徑石棉墊的原因
    主要是為了控制蒸餾瓶下面來自熱源的加熱面。一方面基于油品的輕重，保證其升溫使油品在規定時間內能沸騰達到應有的蒸餾速度;另一方面又考慮到zui后被蒸餾的油品表面應高于加熱面。因為在油品沸騰過程中，液體和蒸汽的溫度雖然是處在不斷加熱的悄況下，但因熱量全部用來使液體分子變為氣體分子，故升溫不會造成過熱。等到液體全部汽化完了，這時只有蒸汽分子存在，繼續加熱，就易過熱。如汽油一般都做干點，若使用做煤油的石棉墊，燒瓶圓底進人加熱器較深，加熱面高于瓶內殘存的液面過多，很易造成過熱。
    6.減壓蒸餾瓶做成曲頸的原因
    （1）防止蒸餾液暴沸或起沫時，跳濺的液體連同蒸汽一起沖入支管。起緩沖和破沫作用。
    （2）可在不通入空氣的情況下進行減壓蒸餾，使測定結果重現性好。普通克氏蒸餾瓶做成雙頸的目的，也是為了阻擋蒸餾液沖動和跳濺，防止蒸餾液進入餾出物中。在瓶的直頸這一邊，可插入一根極細的毛細管，直通瓶底。讓細小的空氣泡不斷地進人蒸餾液，使氣相不致延遲生成，避免產生過熱及發生跳濺。瓶的另一個頸由直頸分出，其上部與直頸平行.用來插溫度計，測量蒸餾溫度，并帶有逸出餾出物的支管，其下部拐彎起到阻擋跳濺液的作用。此頸管的全部直徑應相等，與直頸焊接處不應縮小，否則會引起沖油。
    7.減壓蒸餾裝置安有放空閥的原因
    真空泵的抽氣效力是始終不變的，它能以一定的速率即每秒鐘抽去一定容積的氣體，而使減壓蒸餾裝置中達到一定程度的殘壓。但在進行減壓蒸餾時，往往只選擇所需的殘壓，而不需要達到真空泵所能達到的zui小殘壓。所以，要在緩沖瓶上安裝有放空閥,操作時只需把活栓稍稍開啟，則可自外面引人若干氣體，調節至所需殘壓，使裝置中真空不致太高。也便于蒸餾結束后，緩慢打開放空閥而除去真空，避免瓶內壓力過劇變化所帶來的不良后果，而利于安全操作。
    8.測定減壓餾程的試樣要先脫水的原因
    試樣中含有水分，在減壓蒸餾時，熱至一定溫度后，會起泡沫，并造成跳濺沖油現象。為此，試驗前必須對試樣進行脫水。
    9減壓蒸餾裝置中受器量筒要用熱源保溫的原因
    受器量筒用熱源保溫，其目的在于使讀取餾出液體積時的溫度和zui取試樣時的溫度盡可能相同（允許相差土3℃），以減少測定誤差。
 

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